Tài liệu hướng dẫn ICP-MS cho người mới bắt đầu làm quen với hệ thống-( Second edition 2008, Robert Thomas)
30 phút giới thiệu về ICP-MS bởi Perkin Elmer.
Theo Joint ALSSA-JAIMA-Eurom II Global Laboratory Analytical Instruments Booking Report, hơn 15% những thiết bị được mua để phân tích kim loại hàm lượng thấp là ICP-MS trong đó Perkin Elmer, Agilent, Spectro, Brucker và gần đây là Fisher Scientific(2012) là các hãng chính sản xuất thiết bị ICP-MS.
ICP-MS sử dụng để phân tích nồng độ của hầu hết các kim loại trong bảng hệ thống tuần hoàn kim loại ở nồng độ thấp ppt (phần tỷ):
Phạm vi phân tích: phần tỷ.
Hiệu quả vượt trội so với những kỹ thuật phân tích khác.
Phân tích đồng vị nhanh chóng.
Khoảng dải phân tích rộng (<ppt-1ppm).
Ứng dụng ngày càng được mở rộng.
 |
| Hình 1. Giới hạn phát hiện của một số phương pháp phân tích |
 |
| Hình 2. Tốc độ phân tích nguyên tố, ICP-MS, phân tích tất cả các nguyên tố trong khoảng thời gian 2-5 phút. |
 |
| Hình 3. Tốc độ phân tích (thời gian từ lúc cho mẫu vào cho tới ra tín hiệu) và giới hạn phát hiện. |
ICP-MS sử dung để phân tích gì ? Hầu hết các kim loại trong bảng thệ thống tuần hoàn.
Kiểm nghiệm thực phẩm: thành phần kim loại trong thực phẩm
Nguồn nước: phân tích kim loại trong nước, độ nhiễm các kim loại trong nguồn nước ngầm, nước sông, ao hồ, nước sinh hoạt...
Đồ chơi: các kim loại có hàm lượng cao trong đồ chơi ảnh hưởng đến sức khỏe và sự phát triển của trẻ
Dược phẩm: Phân tích các thành phần kim loại, kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm, thuốc, và dẫn xuất của thuốc.
ICP-MS hoạt động thế nào? Mẫu được phun vào Argon Plasma, ở đó phân tử bị phân tách bởi nhiệt độ cao và những nguyên tử thành phần bị nguyên tử hóa sau đó đi qua bộ lọc khối (mass spectrometer). Bộ lọc này cho phép một loại ion với tỉ lệ khối/điện tích được phép đi qua ví dụ Na+(23/(+1).
ICP-MS cũng dùng để phân tích đồng vị.
Tổng quan chung
 |
| Hình 4. Tổng quan chung về hệ thống ICP-MS |
MEINHARD (Nebulizers), buồng phun sương (spray chambers), kim bơm (injector), tháp plasma.
Plasma: Thành phần quan trọng nhất của hệ thống, được hình thành bằng dòng khí argon bị tác động bởi sóng RF (1000-1300W), sẽ có một dòng electron mồi (spark) đi qua dòng argon, những electron được tăng tốc va chạm với nguyên tử Agron. Các electrons được giải phóng ra lại được tăng tốc bằng trường điện từ, quá trình xảy ra cho tới khi đạt trạng thái cân bằng giữa tốc độ electron giải phóng và tốc độ kết hợp lại với argon ions. Nhiệt độ của Plasma có thể lên tới 10.000 K, nên hầu hết mẫu khi tới plasma sẽ hoàn toàn bị ion hóa.Tổng quan chung về hệ thống ICP-MS
 |
| Hình 5. Sơ đồ đường đi của ion. |
- Tứ cực (Quadrupoles, Ion Deflector): Dùng để tách (lọc) ions tới Universal Cell, bẻ ngoặt vuông góc hướng đi của ions. Tùy thuộc vào nhà sản xuất, mà cách sử dụng các tứ cực này khác nhau, ICP-MS của Perkin Elmer sử dụng 2 tứ cực, một tứ cực làm lệch ion ( Quadrupoles Ion Deflector). dùng để điều chỉnh đường đi của ions và loại bỏ những phân tử, nguyên tử không mang điện tích.
Lọc khối tứ cực(Quadrupole Mass Filter) dùng để lọc số khối/(+) của ion, chỉ cho những ions với số khối/+ nhất định đi qua.
- Universal Cell: vận hành ở chế độ va chạm và chế độ phản ứng.
Những ions có cùng tỉ lệ số khối/+ nhưng có kích thước lớn hơn sẽ bị hạn chế và giảm tốc độ khi đi qua Universal Cell.
- Detector: bề mặt hoạt động dynode giải phóng electron mỗi khi ions phóng tới, đếm số ions mỗi giây (counts per second).
Lựa chọn hệ thống ICP-MS dựa trên: Khả năng phát hiện, độ chính xác/ổn định tín hiêu, dải tần nhạy, giảm nhiễu, qui trình phân tích mẫu, khả năng bắt tín hiệu trong thời gian ngắn, chi phí ban đầu mua máy và vận hành, và cuối cùng là
"the
ease of maintenance is one of the many things that make this
ICP-MS a workhorse in our group." - See more at:
http://news.thermofisher.com/press-release/thermo-scientific/thermo-fisher-scientific-launches-new-icp-ms-system#sthash.Od1x0PfA.dpuf
"the
ease of maintenance is one of the many things that make this
ICP-MS a workhorse in our group." - See more at:
http://news.thermofisher.com/press-release/thermo-scientific/thermo-fisher-scientific-launches-new-icp-ms-system#sthash.Od1x0PfA.dpuf
" Việc dễ dàng bảo trì là một trong những thứ làm nên ICP-MS là nhân tố chủ lực trong nhóm nghiên cứu của chúng tôi" trích từ Thermo Fisher Scientific
ICP-MS :
Ứng dụng:
Bán định lượng:
Mẫu phân tích được thêm vào bằng mẫu chuẩn trước khi đem phân tích, sau đó cường độ đo được của nguyên tố sẽ được đem so sánh với cường độ của mẫu chuẩn, từ đó tính ra kết quả nồng độ tương ứng của từng nguyên tố trong mẫu.
ICP-MS cho kết quả chấp nhận được, không kể đến số khối và sự phức tạp của thành phần mẫu(matrix), có độ sai lệch là (+-30%).
ICP-MS còn sử dụng kết hợp với HPLC, phân tử có thành phần kim loại trước hết bị tách bởi HPLC sau đó sẽ được phân tích bởi ICP-MS.
 |
| HPLC-ICP-MS sử dụng kết hợp |
Một số cụm từ sử dụng trong ICP-MS:
Quadrupole, ICP-MS, Total dissolved solids (TDS<0.2%), RF, Mass Filter, Detector, Semi-quantitative analysis.
Một số hệ thống ICP-MS của Perkin Elmer
NexION® 350 (D,X,Q,S)
Hình 1, Hình 3 trích từ http://www.ucl.ac.uk
Hình 2 Thermo.com
No comments:
Post a Comment
Bạn cần thêm thông tin hay có câu hỏi vui lòng comment