Các hệ thống GC thông thường sử dụng các detector: FID, PID, ECD, NPD, TCD, FPD. Mỗi loại detector sử dụng cho phát hiện những chất khác nhau. Độ nhạy và giới hạn phát hiện cũng khác nhau. Tùy thuộc vào mục đích sử dụng để lựa chọn detector.
FID (Flame Ionization Detector)- Ngọn lửa ion hóa: Phân tử bị ion hóa ở nhiệt độ cao, và được đo bằng thiết bị nhạy ion. Sử dụng cho các phần lớn các chất.
PID (Photo Ionization Detector)- Ion hóa Quang học: phân tự bị ion hóa khi bị chiểu bởi dòng photon năng lương cao (UV), sau khi bị ion hóa thành ion dương tạo thành dòng điện ra và là tín hiệu tới detector.
ECD (Electron Capture Detector) dòng electron bị hấp thụ bởi phân tử chất (khí) đi ra từ cột tách GC, cường độ tín hiệu sẽ giảm đi. Độ nhạy của ECD cao hơn FID khoảng 10-1000 lần. ECD dẫn đầu về đầu dò trong những ứng dụng môi trường, PCBs, thuốc trừ sâu organochlorine, Polychlorinated Biphenyls (PCBs), và những dẫn xuất halogen của hydrocarbon.
NPD (Nitrogen Phosphorus Detector): Phân tích thuốc trừ sâu chứa N, P trong an toàn thực phẩm và kiểm soát môi trường.
TCD (Thermal Conductivity Detector) dẫn nhiệt: thích hợp cho Hydrocarbon và những khí ổn định (khó bị phân hủy bởi nhiệt)
FPD (Flame Photometric Detector) Cơ chế giống FID nhưng FPD đo cường độ sáng phát ra từ flame. Xem thêm ở đây
GC/MS sắc ký khí khối phổ.
 | |
| Hình 1. Sơ đồ cấu tạo chung của hệ thống GC/MS,Khí mang (Hydro, Nito, Helium), cổng bơm mẫu, Cột tách, MS |
GC/MS bao gồm 2 thiết bị chính, GC sử dụng cột để tách các thành phần trong hỗn hợp khí, và MS để nhận biết những thành phần này. (Hinh 1)
Giống như những phương pháp sắc ký khác, tách GC dựa trên những những phân tử chất phân chia ở pha động (mobile phase) và pha tĩnh (stationary phase-ở cột tách).
Mẫu được làm bay hơi và bơm vào cột trong lò với dòng khí dẫn là He, N2 hay H2. Cột bên trong được phủ lớp SiO2. Khi mà hỗn hợp chất khí đi qua cột, một số chất có thời gian lưu ở "pha tĩnh" lâu hơn so với những chất khác, thông thường đó là do sự liên quan giữa độ phân cực của phân tử và độ phân cực của phân tử chất ở pha tĩnh. Phân tử càng phân cực thì càng lưu lâu hơn trên pha tĩnh phân cực, và lưu ít hơn trên pha tĩnh không phân cực. Và phân tử nhỏ hơn thì có thời gian lưu ngắn hơn những phân tử lớn.
- Cột tách GC được đặt trong lò, và có thể lên chương trình cho lò về tốc độ gia nhiệt, nhiệt độ, thay đổi tốc độ dòng khí...ví dụ tăng nhiệt độ sau khi mẫu vào trong cột để làm cho thành phần trong mẫu di chuyển qua cột nhanh hơn.
Sau khi ra khỏi cột tách, thành phần trong mẫu được đưa tới hệ thống khối phổ. MS bao gồm 3 thành phần: bộ phận ion hóa, bộ phân phân tích khối, và đầu dò-detector.
Bộ phân ion hóa thường là EI, chùm electron phát ra từ dây tóc-Filament ở điện thế cao, phóng qua thành phần đi từ cột GC, làm cho nhưng phân tử này bị phân mảnh, và những phân mảnh này bị ion hóa.
- Ions đi tới tứ cực phân tích khối (điều chỉnh để cho phép những ions với điện tích xác định đi qua). Ions với tỉ lệ số khối/điện tích (m/z) sẽ đi qua tứ cực theo đường nhất định.
- Detector: thường là Multiplier Detector
.
 |
| Bộ phận ion hóa, tứ cực và detector nhân điện tử |
MS hoạt động ở các chế độ khác nhau:
- TIC-total ion current ( tổng dòng ion, dòng tạo ra bởi tất cả các ions bắt bởi detector), Đồ thị TIC/thời gian.
-SIM (selective ion monitoring) Ở một hay vài giá trị m/z, đồ thị m/z-số cụ thể/thời gian, rất giá trị khi phân tích 2 chất không bị tách và đồng thời ra khỏi cột.
Xem thêm Clarus GC 680 Perkin Elmer
Một số từ và cụm từ trong GC, GC/MS
Độ nhạy: xem như là tỷ lệ giữa cường độ tín hiệu và cường độ nhiễu. Nhiễu là tín hiệu gây ra bởi những thành phần ảnh hưởng đến tín hiệu của mẫu có thể đến từ khí mang.
Giới hạn phát hiện: là nồng độ thấp nhất của mẫu có thể phát hiện bởi hệ thống khi so sánh với nền tín hiệu khi không có mẫu(blank). Giới hạn phát hiện cao và giới hạn phát hiện thấp.
Giới hạn định lượng:
Giới hạn định lượng thực hành
có thể cho mình xinh video hay bài giảng về các bước sử dụng phần mềm GC FID MS hay ECD được không ad
ReplyDelete